Лаборатория неорганического синтеза (ЛНС)

Состав лаборатории:

Шилова Ольга Алексеевна, заведующая лабораторией
Хашковский Семен Васильевич, ведущий научный сотрудник
Тарасюк Елена Владимировна, научный сотрудник
Хамова Тамара Владимировна, научный сотрудник
Цветкова Ирина Николаевна, научный сотрудник
Смирнова Ирина Витальевна, научный сотрудник
Шорников Роман Сергеевич, научный сотрудник (аспирант)
Николайчук Нина Ивановна, инженер (студентка)

 

Тематическая направленность работ:

Неорганический синтез силикатных и гибридных органо-неорганических микро- и нанокомпозиционных материалов и покрытий, обладающих технически ценными свойствами.

 

Методы и подходы:

• Синтез многокомпонентных силикатных и гибридных органо-неорганических золь-гель систем осуществляется на основе ряда гидролизующихся соединений (прекурсоров): алкоксисоединений (прежде всего тетраэтоксисилана), ортофосфорной кислоты, щелочных водорастворимых силикатов. Особенностью используемых золь-гель является то, что реакция гидролитической поликонденсации прекурсоров протекает в присутствии неорганических допантов (соли, кислоты), а также низко- и высокомолекулярных органических модификаторов (полиолы, полиионены, эпоксидные соединения и др.), которые придают заданные физико-химические и технически ценные свойства формируемым материалам. При этом, как правило, допанты и модификаторы являются темплатными агентами, способствующими формированию силикатных или гибридных нанокомпозитов со специфической структурой.
• Для формирования ксерогелей и покрытий используются также гетерогенные золь-гель системы, получаемые на основе многокомпонентных золей и специальных наполнителей. В качестве наполнителей применяются оксиды металлов и металлы, углеродные депозиты, природные минералы и органо-неорганические гибридные частицы. Дисперсность наполнителей может варьироваться от нано- до макро.
• Самостоятельным направлением работ является изучение влияния различных воздействий (ультразвук, токи высокой частоты, криогенная сушка, высокотемпературная обработка и др.) и их режимов на структуру и свойства получаемых материалов и покрытий.
• Для изучения свойств золь-гель систем, состава и структуры, в том числе фрактальной, морфологии поверхности и других физико-химических свойств получаемых материалов и покрытий используются разнообразные методы исследования (вискозиметрия; термический анализ; оптическая, атомная, электронная просвечивающая и сканирующая микроскопия, малоугловое и широкоугловое рентгеновское рассеяние, инфракрасная спектроскопия, эллипсометрия и др.). Для выполнения всего объема исследований физико-химических и специальных свойств материалов успешно реализуется сотрудничество с подразделениями института, с другими институтами Российской академии наук, университетами Санкт-Петербурга и Москвы, а также с институтами Национальной академией наук Украины и Белоруссии.

 

Практическая направленность работ:

Целью работ, проводимых в лаборатории, является разработка научных основ неорганического синтеза, прежде всего методами золь-гель технологии, технически ценных, востребованных современной промышленностью материалов и покрытий.

Синтезированные многокомпонентные композиционные силикатные и гибридные материалы в большинстве случаев представляют собой структуры типа «гость-хозяин», в которых неорганические допанты или органические модификаторы статистически равномерно распределены в силикатной матрице. Нанометровые размеры этих включений определяют высокую эффективность их влияния на функциональные свойства получаемых композиционных материалов, прежде всего каталитические, флуоресцентные, люминесцентные, магнитные и др.

Разрабатанные материалы и покрытия внедрены в производство металлооксидных газовых сенсоров. В стадии НИОКР находятся разработки технологии получения электроизоляционных и диффузноотражающих покрытий, на стадии НИР – создание протонпроводящих мембран, флуоресцирующих и биостойких покрытий.

 

Ученые степени и звания, область научных интересов сотрудников лаборатории:

Шилова Ольга Алексеевна – доктор химических наук ( 2005 г.), кандидат технических наук ( 1984 г.), доцент по специальности 05.17.11. – технология силикатных и тугоплавких неорганических материалов ( 2004 г.), старший научный сотрудник ( 1997 г.):

- золь-гель синтез силикатных и гибридных органо-неорганических функциональных материалов и покрытий для микроэлектроники и водородной энергетики; темплатный синтез за счет введения в золи солей металлов и органических модификаторов (полиолы разветвленного строения, полиионены), а также углеродные депозиты (наноалмаз детонационного взрыва, углеродные нанотрубки); анализ фрактальной структуры нанокомпозитов и морфологии поверхности наноразмерных силикатных и гибридных покрытий.

Хашковский Семен Васильевич – кандидат технических наук ( 1982 г.):

- неорганический синтез бескислородных жаростойких покрытий на металлах и сплавах, золь-гель синтез силикатных стекловидных и стеклокерамических материалов и покрытий на основе тетраэтоксисилана и щелочных силикатов, а также гетерогенных золь-гель систем (золь/оксидный наполнитель) для электротехники и лазерных технологий; формирование высокопористых субстратов на основе щелочных силикатов методом криогенной сушки; импрегнирование золей в пористые матрицы; исследование влияния ультразвукового и СВЧ воздействий на свойства материалов, получаемых золь-гель методом.

Тарасюк Елена Владимировна – кандидат химических наук (2005г.), молодой специалист:

- золь-гель синтез силикатных и гибридных покрытий для электротехники, на основе гетерогенных золь-гель систем (золь/оксидный наполнитель); исследование состава и структуры гибридных и стеклокерамических покрытий на металлах и сплавах, изучение явлений смачивания и адгезии органо-неорганических покрытий к подложке.

Хамова Тамара Владимировна – молодой специалист:

- золь-гель синтез силикатных и эпоксисиликатных функциональных покрытий (биостойких, флуоресцирующих, люминесцентных), а также стеклокерамических жаростойких покрытий, в том числе на поверхности порошков; изучение структуры и фазового состава стеклокерамических и гибридных материалов и покрытий, а также устойчивость и реологические свойства золей и гетерогенных золь-гель систем (золь/дисперсный наполнитель).

Цветкова Ирина Николаевна – молодой специалист:

- золь-гель синтез фосфатных, силикофосфатных и гибридных материалов и покрытий для электротехники и водородной энергетики. Изучение состава, структуры, в том числе фрактальной, и диэлектрических характеристик протонпроводящих мембранных материалов.

Смирнова Ирина Витальевна – молодой специалист:

- золь-гель синтез наноразмерных силикатных и гибридных пленок для микроэлектроники; изучение реологических свойств золей, состава, структуры, морфологии поверхности и других физико-химических свойств формируемых пленок; исследование диффузионных параметров полупроводниковых структур, получаемых в результате диффузии легирующих примесей из этих пленок в монокристаллический кремний.

Шорников Роман Сергеевич - аспирант:

- золь-гель синтез и исследование силикатных и гибридных функциональных флуоресцирующих и биостойких покрытий; изучение структуры и состава формируемых покрытий, механизма действия допантов и модифицирующих добавок на флуоресценцию и ингибирование роста микромицетов.

Николайчук Нина Ивановна - студентка:

- золь-гель синтез силикатных и гибридных покрытий на основе гетерофазных систем (золь/углеродный депозит (наноалмаз детонационного взрыва, нанотрубки)); исследование состава и структуры и лектро-физических характеристик получаемых покрытий.

 

Основные публикации сотрудников лаборатории за последние 5 лет:

I. Монографии, главы в монографиях, учебные пособия, обзорные статьи:

• Шпак А.П., Шилов В.В., Шилова О.А., Куницкий Ю.А. Диагностика наносистем. Многоуровневые фрактальные наноструктуры. Ч. II. Киев: Академпериодика. 2004. 112 c.
• Жабрев В. А., Мошников В. А., Таиров Ю. М., Федотов А., Шилова О.А. Золь-гель технология: Учеб. Пособие. СПб.: Изд-во СПбГЭТУ "ЛЭТИ", 2004. 160 с.
• Мошников В.А., Шилова О.А. Золь-гель технология наноструктурированных материалов // Нанотехнология: физика, процессы, диагностика, приборы /под ред. Лучинина В.В., Таирова Ю.М./ М.: ФИЗМАТЛИТ, 2006, с. 205-249.
• Shilova O.A. , Bubnov Yu.Z. Sol-gel technology for preparation of spin-on glass films in a cycle of manufacturing gas sensors / New Developments on Sensors for Environmental Control (ENVSENS). Ed. by P. Siciliano / Singapore: Word Scientific. 2003. P. 90-95
• Shilov V.V., Gomza Yu.P., Shilova O.A., Padalko V.I., Efimova L.N., Nesin S.D The fine and fractal structure and protonic conductivity of phosphosilicate-diamond sol-gel nanocomposites // Synthesis, Propertiesand Applications of Ultrananocrystalline Diamond. Ed. By D.M. Gruen, O.A. Shenderova and A.Ya. Vul’/ Nato Science Series: II. Mathematic, Physics and Chemistry. Vol. 192. Springer: 2005, P. 299-310.
• Шилова О.А., Шилов В.В. Нанокомпозиционные оксидные и гибридные органо-неорганические материалы, получаемые золь-гель методом. Синтез. Свойства. Применение. // Наносистемы. Наноматериалы. Нанотехнологии. Сборник научных трудов под ред. акад. А.П. Шпака. Т. 1. № 1. Киев: Академпериодика. 2003. С. 9-83.
• Shilova O.A. Ways and controlling structure and properties of sol-gel-derived hybrid micro and nanocomposites // “Ceramics and New Materials Forum”, 2006, V. 45, Techna Group series “Advances in Sciences and Technology” (www.scientific.net)
• Шилова О.А. Наноразмерные пленки, получаемые из золей на основе тетраэтоксисилана, и их применение в планарной технологии изготовления полупроводниковых газовых сенсоров / Физика и химия стекла. 2005. Т. 31. № 2. С. 270-294.
• Shilova O. Phenomena of a phase separation and crystallisation in nanosized spin-on glass films used in microelectronics // Proceedings of The Seventh International Symposium on Crystallisation in Glasses and Liquids /Ed. P.F. James, R.J. Hand, M.D. Ingram/ Crystallisation 2003.University of Sheffield. P. 59-61; Glass Technology. 2004. Vol. 45. N 2. P. 59-61.
• Shilova O.A., Hashkovsky S.V. , Kuznetsova L.A Sol-gel preparation of Coatings for Electrical, Laser, Space Engineering and power // J. Sol-Gel Science and Technology. 2003. Vol. 26. N 1-3. P. 687-691.
• Shilova O.A. “Spin-on glass” films for semiconductor technology // Surface Coatings International. Part B: Coatings Transactions. September 2003 Vol. 86. N B3. P. 195-202.
• Бубнов Ю.З., Шилова О.А. Наноразмерные стекловидные пленки многофункционального назначения в технологии изготовления полупроводниковых газовых сенсоров // Технологии приборостроения. 2003. №3 (7). С. 60-71.
• Тарасюк Е.В., Шилова О.А., Хашковский С.В. Формирование гибридной органо-неорганической изоляции на обмоточных проводах непрерывным способом нанесения из золей // Материалы. Технологии. Инструменты. 2003. Т.8. № 3. С. 82-87.
• Шилова О.А. Формирование гибридных органо-неорганических материалов золь-гель методом // Вопросы химии и химической технологии. 2002. № 3. С. 248-253.

 

II . Статьи в рецензируемых журналах:

• Цветкова И.Н., Шилова О.А., Шилов В.В., Шаулов А.Ю., Гомза Ю.П., Хашковский С.В. Золь-гель синтез и исследование гибридных органо-неорганических боросиликатных нанокомпозитов // Физика и химия стекла. 2006. Т. 32. № 2. С. 301-315.
• Канунникова О.М., Михайлова С.С., Муравьев А.Е., Гончаров О.Ю., Шилова О.А., Бубнов Ю.З. Особенности строения золь-гель силикатных пленок, легированных Mn и Pt // Физика и химия стекла, 2006, Т. 32, № 2, С. 316-325.
• Хамова Т.В., Шилова О.А., Голикова Е.В. Исследование структурообразования в золь-гель системах на основе тетраэтоксисилана // Физика и химия стекла. 2006. Т. 32. № 4. Сименко Н.С. 615-631.
• Тарасюк Е.В., Шилова О.А., Бочкин А.М., Помогайло А.Д. Исследование влияния органических модификаторов и ультрадисперсных гибридных наполнителей на структуру и свойства стеклокерамических покрытий, получаемых золь-гель методом // Физика и химия стекла, 2006, Т. 32, № 4, С. 603-614.
• Смирнова И.В., Шилова О.А., Мошников В.А., Панов М.Ф., Шевченко В.В., Клименко Н.С. Исследование физико-химических свойств, структуры и состава наноразмерных боросиликатных пленок, полученных золь-гель методом // Физика и химия стекла, 2006, Т. 32, № 4, С. 632-646.
• Мовчан Т.Г., Хамова Т.В., Шилова О.А., Тарасюк Е.В., Потапов А.Н., Урьев Н.Б., Клименко Н.С., Шевченко В.В. Кинетика структурирования золь-гель систем на основе тетраэтоксисилана в присутствии органических добавок. Часть II. Гели // Физика и химия стекла. 2006. Т. 32. № 6. С. 913-922.
• Хамова Т.В., О.А.Шилова, Хашковский С.В. Золь-гель метод формирования силикатного покрытия на поверхности частиц порошка оксида алюминия // Teхника и технология силикатов. 2006. Том 13, № 2. С. 17-32.
• Хашковский С.В., О.А.Шилова, Л.А.Кузнецова. Синтез пористых неорганических материалов из золь-гель прекурсоров методом криохимической сублимации. Физика и химия стекла. 2005. Т. 31. № 3. С. 474-478.
• Шилова О.А., Цветкова И.Н., Хашковский С.В., Шаулов А.Ю. Об ультразвуковом воздействии при гелеобразовании в системе тетраэтоксисилан-борная кислота. // Физика и химия стекла. 2004. Т. 30. N 5. C. 639-640.
• Шилова О.А., Шилов В.В., Кошель Н.Д., Козлова Е.В. Формирование каталитических слоев из золей на основе тетраэтоксисилана и использование их в полимерных топливных элементах // Физика и химия стекла. 2004. Т. 30. № 1. C.98-100.
• Шилов В.В., Гомза Ю.П., Шилова О.А., Падалко В.И., Ефимова Л.Н., Несин С.Д. Тонкая фрактальная структура и протонная проводимость золь-гель силикофосфатных нанокомпозитов, наполненных наноалмазами // Наносистемы. Наноматериалы. Нанотехнологии. Сборник научных трудов под ред. акад. А.П. Шпака. Т. 2. № 3. Киев: Академпериодика. 2004. С. 963-974.
• Смирнова И.В., Шилова О.А., Мошников В.А. Применение наноразмерных гибридных органо-неорганических пленок в качестве источников высокотемпературной диффузии бора в монокристаллический кремний // Известия СПбГЭТУ «ЛЭТИ». 2004. Вып. 2. С. 3-9.
• Шилова О.А., Шилов В.В., Гомза Ю.П., Миненко Н.Н., Жигир О.Н., Мошников В.А., Трошин А.В., Трошин С.В. Получение протонпроводящих нанокомпозитов методами золь-гель технологии. Нанотехнологии и фотонные кристаллы. М: МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2004, с. 376-380.
• Мовчан Т.Г., Урьев Н.Б., Потапов А.В., Ижик А.П., Писарев С.А., Хамова Т.В., Тарасюк Е.В., Шилова О.А. Реология и структурирование нанодисперсных систем на основе органосиликатов // Механика композиционных материалов и конструкций, 2004, № 2. С. 118-132.
• Шилова О.А., Тарасюк Е.В., Шевченко В.В., Клименко Н.С., Мовчан Т.Г., Хашковский С.В., Шилов В.В. Влияние гидроксилсодержащих низко- и высокомолекулярных добавок на устойчивость золь-гель систем на основе тетраэтоксисилана и структуру получаемых гибридных органо-неорганических покрытий // Физика и химия стекла. 2003. Т. 29. № 4. C. 527-541.
• Тарасюк Е.В. Формирование гибридных органо-неорганических покрытий из дисперсий: золь на основе тетраэтоксисилана, модифицированный добавками гиперразветвленных полимеров /оксидный наполнитель // «Вестник молодых ученых» серии «Неорганическая химия и материалы». 2003., №1. с. 44-51.
• Шилов В.В., Шилова О.А., Ефимова Л.Н., Цветкова И.Н., Гомза Ю.П., Миненко Н.Н., Бурмистр М.В., Сухой К.М. Золь-гель синтез ионпроводящих композитов и использование их для суперконденсаторов // Перспективные материалы. 2003. № 3. C. 31-37.
• Shilova O. A., Hashkovsky S. V., Tarasyuk E. V., Shilov V. V., Shevchenko V. V., Gomza Yu. P., Klimenko N. S. Organic- Inorganic Insulating Coatings based on sol- gel technology // J. Sol- Gel Science and Technology. 2003. Vol. 26, N 1-3. P. 1131-1135.
• Ильин А.С., Митрохин В.И., Мошников В.А., Шилова О.А., Ярославцев Н.П. Внутреннее трение в наноструктурах на основе кремния, полученных по золь-гель технологии // Твердотельная электроника и микроэлектроника. Сб. науч. трудов. Воронеж: ВГТУ. 2003. С. 64-68.
• Burmistr M. V., Sukhoy K. M., Shilova O. A., Garmonova T. N., Shilov V. V. Polyionenes in Sol- Gel Synthesis of Materials // Chemical Industry of Ukraine, 2002, № 6. C. 34-38.
• Шилова О.А., Тарасюк Е.В., Шевченко В.В., Клименко Н.С., Хашковский С.В., Шилов В.В. Золь-гель синтез гибридного органо-неорганического покрытия с использованием полимеров различной топологии // Вопросы химии и химической технологии 2002. № 3. C. 254-260.
• Шилова О.А., Хашковский С.В., Кротиков В.А., Шилов В.В. Гибкая жаростойкая изоляция для ядерной энергетики // Scientific Papers of the Institute for Nuclear Researches, National Academy of Sciences of Ukraine. 2002. 2 (8). C. 97-104. (русск.).
• Хамова Т.В. Синтез модифицированных керамических порошков на основе оксида алюминия с использованием золь-гель технологии // «Вестник молодых ученых» серии «Неорганическая химия и материалы». 2002г., №1. с. 25-30.
• Бубнов Ю.З., Жабрев В.А., Кощеев С.В., Максимов А.И., Мошников В.А., Шилова О.А. Локальный анализ каталитических покрытий для газочувствительных адсорбционных сенсоров в интегральном исполнении // Высокие технологии в промышленности России. Материалы VIII Международной научно-технической конференции, Москва: ОАО ЦНИТИ «ТЕХНОМАШ». 2002 . C. 298-302.

 

III. Патенты:

• Патент РФ № 2204532, МКИ 7 С 03 В 8/02. Способ получения композиционного стеклокерамического материала /Хашковский С.В., Шилова О.А., Хамова Т.В., Реутович С.С./ – № 2001118231/03; Заявл. 02.07.01 г, Зарег. 20.05.03. – 2003. Бюл. № 14, 20.05.2003.
• Патент РФ № 2260569. МПК С01B33/149, B01J13/00, C03C10/14. Способ получения стеклокерамического покрытия /Хашковский С.В., Шилова О.А., Тарасюк Е.В./ (Заявка № 2003138185/04, приоритет от 31.12.2003 г.); Бюл. № 26, 20.09.2005.